編輯：弗艾博纖維技術研究中心

　　Pulps-Determination of drainability-

　　“Canadian standard" freeness method

　　(ISO 5267-2 : 2001,Pulps- Determination of draina bility-

　　Part 2:“Canadian standard"freeness method , MOD)

　　前 言

　　本標準修改采用ISO 5267-2:2001《紙漿濾水性能的測定 第 2部分:“加拿大標準”游離度法》。

　　本標準與ISO 5267-2:2001的差異及其原因參見附錄B。

　　本標準代替GB/T12660-1990《紙漿濾水性能的測定“加拿大標準”游離度法》。

　　本標準與GB/T 12660- 1990相比，主要變化如下:

　　——增加了前言部分;

　　——增加了原理、附錄A、附錄B的有關內容;

　　——在第6章中規定了在整個測試過程中應使用標準蒸餾水或去離子水;

　　——在第7章中增加了計算漿料濃度的方法和內容。

　　本標準的附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G為規范性附錄,附錄A、附錄B為資料性附錄。

　　本標準由中國輕工業聯合會提出。

　　本標準由全國造紙工業標準化委員會(SAC/TC141)歸口。

　　本標準起草單位:中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國廣東出入境檢驗檢疫局、中國制漿造紙研究院。

　　本標準主要起草人:栗建永、趙黎華、張慧、郭仁宏。

　　本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:

　　——GB/T 12660-1990。

　　本標準委托全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。

　　紙漿濾水性能的測定“加拿大標準”游離度法

　　1范圍

　　本標準規定了一種測定紙漿懸浮液濾水性能的方法,測定結果用“加拿大標準”游離度表示,單位為毫升。原則_上,本方法適用于各種紙漿懸浮液的測定。

　　注:大量細小纖維的處理可能會使游離度出現不規則上升,不真實的游離度值-一般低于100mL。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

　　GB/T 5399 紙漿 漿料濃度的測定(GB/T 5399-2004,ISO 4119:1995,IDT)

　　QB/T3703 紙漿 實驗室紙頁的制備 常規紙頁成型器法

　　ISO 4094 紙、紙板、紙漿 試驗儀器國際間校準 標準實驗室和授權實驗室的任命和驗收

　　3術語和定義

　　下列術語和定義適用于本標準。

　　3. 1“加拿大標準”游離度“Canadian standard”freeness、校正試樣的溫度和漿料濃度后，從“加拿大標準”游離度儀的側管流出水的體積,用毫升表示。

　　4原理

　　一定體積的紙漿懸浮液,測定時通過篩網上形成的纖維濾層濾水,使濾液流人一個帶有直管和一個側管的漏斗中,測定從側管中排出濾液的體積。排出濾液的體積即為紙漿的“加拿大標準”游離度,用毫升表示。

　　5儀器

　　一般實驗室儀器及

　　5.1“加拿大標準”游離度儀:符合附錄C的規定。注:附錄D介紹了“加拿大標準”游離度儀的維護,附錄E詳細敘述了“加拿大標準”游離度儀的校對方法。另外,附錄E中還介紹了校對實驗室的情況。

　　5.2量筒:精確至毫升,體積小于100mL時,測定誤差應小于1.0mL;體積在100mL~250mL時,測

　　定誤差應小于2.0mL;體積大于250mL時,測定誤差應小于5.0mL.

　　5.3天平:感量為0.01g。注:盡管測定從側管排出濾液的質量,用感量為0.1 g的天平已經足夠了,但測定漿料濃度時天平感量應為0.01 g。

　　6試樣的制備

　　6.1紙漿懸浮液的濾水性能會受到試驗用水固體溶解物和pH的影響,在整個試驗過程中應使用蒸餾水或去離子水。

　　6.2取經解離的試樣懸浮液,如果不知試樣的準確濃度,應用蒸餾水稀釋至大約0.32%(質量分數)，并按GB/T5399測定試樣的漿料濃度。再稀釋試樣懸浮液至漿料濃度為0.30%士0.01%(質量分數)，溫度調節至20.0C士0.5C(見注1)。在整個試樣制備過程中,應避免試樣懸浮液產生氣泡。

　　注1:隨著時間的不同,從漿料制備系統或紙漿評價設備中提取的紙漿懸浮液的游離度可能會有變化。為了避免這一變異現象的影響,進行試驗時,紙漿懸浮液在取樣30min以后,測定前應先在6000r的解離器里進行處理,濃度為1. 2%~1.5%。

　　注2:試驗結果會受紙漿懸浮液中細小纖維或碎紙漿的數量影響。紙漿試樣濃縮可能會失去一部分纖維。為了避免濃縮過程中的這種損失,濾液應通過漿層循環過濾直至濾液精澈,紙漿懸浮液的解離方法在注1中闡述。應使用此方法濃縮或稀釋紙漿懸浮液至適合于游離度試驗的濃度。

　　注3:如果有必要,例如過程控制中,可能會采用不同于200C的其他溫度,并且該溫度也不符合本標準的規定,這種情況應在試驗報告中說明。本標準的校正表(附錄F和附錄G)是基于磨木漿的游離度研究得出的。對于化學漿游離度評價的校正表的精確度還不確定。

　　注4:在試驗中,如漿料濃度偏差大于0.01%或溫度偏差大于0.50C,所測數值應按附錄F和附錄G給出的校正表加以校正。

　　7試驗步驟

　　7.1徹底清洗“加拿大標準”游離度儀(5.1)的測速漏斗和濾水室，然后用水沖洗,將濾水室放在支架上,用溫度為200C+0.50C的水(見6.2的注3)沖刷儀器以調節儀器的溫度。

　　7.2 放好量簡(5.2)或燒杯(見5.3的注),接收由側管排出的水。

　　7.3 在攪拌條件下，取出1000mL士5mL試樣懸浮液,放到一個干凈的有刻度值的量簡里。

　　7.4關閉游離度測試儀(5.1)的濾水室底蓋,并打開頂蓋和空氣閥門。用手蓋住量筒的上口,并180°翻轉量筒3次,以使試樣混合,不要損失試樣，在這一過程中應盡量避免空氣進人試樣中。

　　7.5沿著濾水室的內側或中心快速穩定地將試樣倒進濾水室內，倒完后試樣在濾水室中應幾乎靜止。立即關閉頂蓋和空氣閥門,并打開底蓋,5s后打開空氣閥門使水自動流出。

　　7.6當側管不再流水時，讀取排出水的體積。如果讀取值低于100mL,應精確至1mL;如果讀取值在100mL~250mL之間，應精確至2 mL;如果讀取值在250 mL以上，應精確至5 mL。對于更高的精確度,應稱量燒杯和里面物質的質量,精確至0.1g,并將質量轉換成體積(mL)。

　　7.7在一個2000mL的燒杯中,將從濾水室、側管和直管排出的試樣混合,用符合QB/T3703規定的紙頁成型器的銅網或濾紙過德。對于高纖維含量的試樣,推薦在布氏漏斗中使用過濾紙來過濾。烘干紙墊至恒重并記錄,并用這一質量來計算試樣的漿料濃度。

　　每個樣品測兩次。

　　8結果的表示

　　兩次測定結果的平均值作為“加拿大標準”游離度,用毫升表示。如果兩次測定結果之差超出其平均值的2% ,應重新測定。

　　9試驗報告

　　試驗報告應包括以下內容: a)本標準的編號;b)測試日期和地點;c)完全識別試樣所必需的全部資料;d)不同于本標準的測定溫度;e)不同 于本標準的測定濃度;f)結果的平均值;g)測試中所用漏斗的類型(經過改進的或最初設計的);h)測試中觀察到的任何異常情況;i)任何偏離本標準的內容,或者任何可能影響結果的因素。

　　附錄A

　　(資料性附錄)

　　本標準與對應的ISO 5267-2:2001章條編號對照，

 

 

　　表A.1給出了本標準與對應的ISO 5267-2:2001章條編號對照的一覽表。

　　表A.1本標準與ISO 5267-2:2001章條編號對照. 附錄B

　　(資料性附錄)

　　本標準與ISO 5267-2:2001技術性差異及其原因

 

 

　　表B.1給出了本標準與ISO 5267-2:2001技術性差異及其原因的一-覽表。

　　表B.1本標準與ISO 5267-2:2001技術性差異及其原因 附錄C

　　(規范性附錄)

　　“加拿大標準”游離度儀

　　C.1“加拿大標準”游離度測試儀

　　由安裝在支架.上的濾水室和-一個測速漏斗組成(見圖C.1)。圖C.1所示的測速漏斗是改良設計過的，已被加拿大制漿造紙協會技術部(現名為加拿大制漿造紙技術協會)于1964年定為標準。側管的最初設計為切掉其角,現在在一些國家仍然使用,符合本標準的規定。圖C.2所示的兩種漏斗的比較工作于1993年在Paprican開展,測試“加拿大標準”游離度為215mL~696mL機械漿時,測試結果表明兩個漏斗沒有什么不同。

　　下面給出改良過的“加拿大標準”游離度儀的尺寸和流量的規定,該儀器所測得的結果與原來設計的“加拿大標準”游離度儀完全一致。原設計的儀器(沒有中心邊孔或體積調節栓)可按規定調至不同的校準值,而這些數值應由制造商說明。仔細按照以下校準方法操作,不論用哪種設計,都應使“加拿大標準”游離度的結果在第C.5章所規定的極限之內。

　　校準測速漏斗時要求調整兩個方面:a)漏斗中的水面會影響水流過直管的流量,需要調整漏斗的水平度;b)底部(從錐體的底端到側管溢流口)水的體積應為23.5mL。在此過程中,側管應被調整為能提供需要體積的位置,早期的漏斗直管上面的部分在規定內有所下降是可以接受的。注:這樣偶然會發生拋棄不適合以上兩個要求的漏斗的情況。同時也證明,沿著管軸將側管切掉-一角,當漏斗被旋轉180°,并且測試者水平較低時,側管中水流會發生變化。沿著管軸將側管切掉90°,并將其固定,會沿漏斗的中心線發生溢流,這一設計在1964年被采納。其目的主要是為了使直管上部水面的調整更便利,且將測速漏斗旋轉而不影響排水速率。圓錐底部裝有一個穿線的塞子,校準時,可通過調整塞子使體積達到23.5mL,這一操作獨立于水面的調整。最初校驗以后,不需要再做更多的調整。檢測測速漏斗的修改不同于加拿大制漿造紙研究所的標準儀器維護。沒有任何關于影響儀器維護和測試結果水平的證據。測速漏斗的這一設計希望能與原始漏斗提供同樣的結果。符合這些設計的測試儀器都標有字母“M”,“M”后面是一系列數字。漏斗的角度在1964年沒有被改變,并且它們符合第C.4章中的指定值。.

　　C.2濾水室

　　濾水室是一個金屬圓筒,圓筒底部裝有篩板和蓋子,蓋子的一邊用鎖鏈固定在圓筒上,另一邊用插銷。蓋子應很嚴實,以便當底蓋打開進行試驗時，流出水量不多于5mL。圓筒的上端由固定在支架上的相似蓋子蓋住,圓簡座落在支架上。蓋子的里面附上一個橡膠墊,并用鎖鏈和插銷使之密封不透氣。上蓋中心有一個閥門,在試驗開始時,可使空氣進人圓筒內。圓簡的內徑為101.6mm士0.2mm,內高為127mm士0.2mm(從篩板的表面到圓簡的上邊緣)。直徑和高度是嚴格的尺寸,從篩板到圓筒上緣的容積稍微超過1000mL,空氣節門的孔徑是4.8mm,這個尺寸不要求很精確,但不應有太大的降低。

　　C.3篩板

　　篩板是圓形的,直徑為112mm~112.5mm,厚度為0.5mm士0.05 mm,篩孔的直徑為0.50mm,每平方厘米上有97個篩孔。由于不可能通過篩孔的尺寸或間隔來對篩板實行標準化,所有的篩板都根.據加拿大制漿造紙研究所內部的試驗方法進行校準,以便使數據與加拿大制漿造紙研究所保管的主標準篩板,或與其他研究中心(見附錄E)的副標準篩板的數據相符。放置篩板時篩孔的毛口面朝下。

　　C.4測速漏斗

　　測速漏斗有一個直徑為203mm的敞口端,漏斗總長為278mm。主錐體下部的內角是29.5°士0.5°,然后擴成圓筒部頂端,底端連接一個精細加工的直管模塊,漏斗內再裝上一一個排空側管。

　　C.5排空側管

　　排空側管是一個內徑為12. 7 mm的空心管,此管插人漏斗的內壁里,管子的溢流口與漏斗底之間的距離是50.8mm士0. 7 mm。這個尺寸是非常嚴格的,并由制造者準確地安裝。任何尺寸的調整將會影響到儀器的測試。一旦這個尺寸被校準實驗室設定,它將不能改變。

　　C.6圓錐體底部容積的調整

　　圓錐體底部在漏斗底與側管溢流口之間的容積可用任意選擇的螺紋插銷調節至23.5mL土0.2mL,如果未能充分調節好這個容積,那么應在側管頸部的底下采用薄墊片。雖然在規定的界限內，這個容積是不嚴格的,但這個容積不應改變。

　　C.7直管

　　見圖C.3。直管的總長是19.6mm。這一文丘里孔的直徑可在校正時調節。即當20.0°C士0.5C的水以725mL/min士5mL/min的速度注人時,應以529mL/min~531.5mL/min的速度流出。當直管裝配在測速漏斗上后,排出口的流速應為530mL/min,波動在土1%以內。當直管模塊被固定在測速漏斗底部時,直管應和漏斗是同心的,直管與漏斗應完全吻合成一個連續平整的內表面。

 

 

　　C.8保護性錐體性分布器

　　將可拆卸的錐體性分布器放在漏斗里，以免試驗時濺出的水直接進人側管內。

　　C.9校準

　　篩板、直管、側管和錐體的容積應校準并調整到與說明書相符，當所有校準過的部件組成一個完整的儀器時,儀器應與標準儀器- - 致,其值應不超過士2 mL。儀器中任何一個部件的改變對儀器的校準都有影響。注:因為新儀器改變了測速漏斗漏斗組件，例如側管的一些尺寸，故不能與符合原標準規定的儀器互換。

　　附錄D

　　(規范性附錄)

　　“加拿大標準”游離度儀維修保養

　　D.1儀器應安放在無震動的地方,將水平儀放在被架著的測速漏斗敞開端的上面,仔細找平。從一邊到另一邊,從后到前,變換水平儀在漏斗,上的位置,將會找出安裝儀器真正水平的位置.

　　D.2當按上述方法水平放置漏斗后,其他部件就會被正確地調整。

　　D.3儀器應始終保持干凈,不應有紙漿、樹脂、油污或油脂沉積物。每次試驗后,要用干凈水沖洗濾水室,特別應注意檢查篩板孔眼內是否存在漿渣。每次試驗前，濾水室和測速漏斗都應用溫度偏差不超過土1C的干凈水浸透。

　　D.4如果儀器不使用,應仔細徹底地清洗儀器,避免任何紙漿沉積物干在上面。底蓋應敞開著，上蓋應部分關閉,但不用插銷,這可以防止灰塵和其他的微小顆粒進人。儀器再次使用前,應用干凈水很好地沖刷。

　　D.5極力推薦保存一個附加篩板作為標準篩板,這樣常使用的篩板可不時地被檢查。應注意保護好篩板,延長篩板的壽命。但在一般工廠的條件下,篩板可能被油脂沉積而玷污。這種油污可用有機溶劑或不含羧甲基纖維素、磷酸鹽或漂白劑的中性洗滌劑輕輕刷掉,然后用熱水好好刷洗。除了說明書允許用的物質外,在任何情況下都不應用酸沖洗儀器及其部件。變形的或是損壞的篩板應及時更換。

　　D.6替換篩板時,在緊固項圈時應注意避免擠壓濾水室而使其變形。

　　D.7儀器應使用有機溶劑或洗滌劑進行刷洗,隨后用熱水沖洗。過于猛烈的刷洗有可能使直管的校準失效。如果直管流量大于規定的數值,這就說明直管需要更換了。

　　D.8每臺儀器檢測證書中對側管排空量規定了-一個數值(使用20C1000mL的蒸餾水，而不是紙漿),該側管排空量的數值用于檢查直管,這個試驗在證書中有所描述。側管排空量不應超過檢測證書規定值的5mL,如果側管排空量的差值超過了此數值,這就說明直管需要更換了。

　　附錄E

　　(規范性附錄)

　　校正服務

　　E.1“加拿大標準”游離度儀的國際校準參照ISO4094。標準實驗室將存有一組為鑒定ISO參考儀器用的標準篩板(以下作為ISO一級標準篩板)。

　　E.2標準實驗室應有一組二級標準篩板,用于校正和工作。在同樣的標準排水條件下,二級標準篩板與ISO一級標準篩板的誤差應小于士2mL。二級標準篩板用于三級篩板的標準校正，可每6個月與ISO一級標準篩板比較對照。

　　附錄F

　　(規范性附錄)

　　“加拿大標準”游離度儀修正至紙漿濃度為0.30%時的游離度表

　　表F.1為“加拿大標準”游離度儀修正至紙漿濃度為0.30%時的游離度表。

　　表F.1 “加拿大標準”游離度儀修正至紙漿濃度為0. 30%時的游離度表

 

　　附錄G

　　(規范性附錄)

　　“加拿大標準”游離度儀修正至20 C時的游離度表

　　表G.1為“加拿大標準”游離度儀修正至200C時的游離度表。

　　表G.1“加拿大標準”游離度儀修正至200C時的游離度表